一、工作原理与核心结构
热重分析仪(TGA)基于热重法原理:在程序控温条件下,高精度热天平实时测量样品质量随温度(或时间)的变化。当样品发生升华、分解、氧化、脱水等物理或化学变化时,质量随之改变,生成热重(TG)曲线;对TG曲线求导可得微分热重(DTG)曲线,反映质量变化速率。
仪器核心由热天平(含天平及称重变换器)、程序控温炉体、气氛控制系统和数据采集系统组成。质量测量原理主要有两种:变位法根据天平梁倾斜度与质量变化的比例关系检知并记录;零位法则通过电磁力补偿使天平梁复位,测量补偿电流即可换算质量变化。
二、精准测试主要影响因素
1.升温速率:速率越快,热滞后越严重,使起始和终止分解温度偏高、曲线向高温区偏移,且中间产物信息易丢失;慢速升温可提高多步失重曲线的分辨率。一般建议升温速率控制在0.5~6℃/min。
2.试样量与粒度:试样量宜少(一般2~5mg),量多会增加传质阻力和内部温度梯度,导致曲线畸变;粒度宜细且均匀,粗颗粒会使分解反应移向高温。
3.气氛与气流:气氛对TG曲线影响显著,如CaCO₃在CO₂气氛中的分解温度比在空气中高出近600℃;气流速度通常设为40ml/min,流速不足可能导致挥发物冷凝造成假失重。
4.坩埚材质:要求对样品、中间产物及气氛均为惰性,碱性样品避免使用石英或陶瓷坩埚,以防高温反应损坏器皿。
5.浮力效应:升温使气体密度下降导致浮力减小,使样品表观增重,可通过空白试验(空载热重实验)进行校正。